Кластер відновлювальних джерел енергії  

Супер быстрый вход
Поиск
[ Новые сообщения · Участники · Правила форума · Поиск · RSS ]
Страница 1 из 11
Форум » Форум » ХИМИЧИМ » оксалилхлорид (синтез)
оксалилхлорид
GANCHДата: Вторник, 21.06.2011, 21:10 | Прямая ссылка на сообщение> # 1
Полковник
Группа: Администраторы
Сообщений: 141
Статус: Offline
дата регистр
03.08.2010
зарегистр дней



Сегодня мы делали благое дело.
Вместе с упоминавшейся мною аспиранткой Надей.
Благое дело заключалось в синтезе оксалилхлорида,
которого при благополучном исходе дела должно
хватить на год вперед.
Не уверен, что ето кому-то интересно, но все же
напишу про ето все. В конце концов, сам потом почитаю smile

Обычно (т.е., три дня, которые я только диссером и занимаюсь)
я ставлю какую-нибудь перегонку исходных, которая требует минимума
внимания и читаю книжку. Однако седня книга осталась в сумке.

Дело в том, что для работы меганужен оксалилхлорид - (COCl)2 - отличный
электрофильный реагент, присоединяющийся к бинуклеофилам с добавлением
бикарбонильного мостика (-CO-CO-). В случае 1,3-бинуклеофилов
получаются пятичленные диоксоциклы - то, чем мы все в лаборатории
занимаемся. Оксалил (как мы его называем) кончился, и мы с Надей,
как наиболее нуждающиеся (подходят к концу аспирантура у Нади и
магистратура у меня), решили его наварить.

Начали с сушки щавелевой кислоты - достали банку с сырой кислотой
с надписью 08.12.1989. Кислота енергично сосет воду из воздуха,
поетому при хранении быстро превращается в дигидрат. Видать, 17
дет ей для етого хватило smile щавелевая кислота ("щавелка") - сыпучие
такие кристаллы, похожа немного на соль. Отлично подходит для чистки
всяких там ванн и унитазов от налета и ржавчины. Все кометы-мометы
и силиты-милиты отдыхают. Единственно, эмаль она тоже разъедает,
так что переусердствовать не надо.
Засыпали ету щавелку в стаканы (слоем где-то на полтора пальца)
и поставили на плитки. Стаканы взяли хорошие, из чехословацкого
стекла "Симакс". Косяк лишь в том, что они еще старше самой щавелки,
наверное. Поетому при интенсивном перемешивании (а щавелка быстро
к донышку стакана прикипает) у моего стакана в дне неожиданно
образовалась дырочка. Часть кислоты просыпалась на плитку и
моментально возгналась. Работали мы, конечно, в максимально закрытом
вытяжном шкафу и надели перчатки. Поетому руки не пострадали.
Но запах почувствовали. При дальнейшем нагревании мне
удалось отскрести кислоту от стакана и пересыпать в новый. Потом
она расплавилась в своей же кристализационной воде, которую насосала
при хранении. Вода испарилась, и кислота стала несказанно белой и пушистой.

Сушку мы продолжили с помощью кипячения в толуоле. Вода в нем растворяется
плохо, поетому отгоняется в насадку Дина-Старка, которую мы и прифигачили
к колбе с толуолом и кислотой. Кислота скоро стала серой (не елементом,
а по цвету, конечно), а толуол - желтым. Наверное, разложилась немножко.

Отфильтровав кислоту и отвесив 64 грамма, как нужно по методике, занялись
PCl5. Он представляет собой твердое желтое вещество,
труднораздалбливаемое и труднодоставаемоеизбанки. Воду он сосет еще лучше,
чем щавелка, а плевок в банку с ним вполне может стать одним из последних
подвигов смелого химика. Не смертельно, конечно, но охоту к подвигам отобьет
по-любому. Отвесить надо было 417 грамм. Такое количество сразу на весы
не влезает, так что пришлось бегать несколько раз. После раза етак второго
поняли, что воздух стал малопригоден для дыхания, пахнет омерзительно и
тянет кашлять. Придумали носить его в фарфоровой чашке и закутывать в кулечек.
В итоге набрали нужное количество.

под тягой отмыли один из немногих пригодных холодильников, измазанный какой-то
фиолетовой гадостью. Колбу с кислотой обложили льдом. И тут дошло, что теперь
сыпать надо мегаосторожно, так как попадание PCl5 на лед явно ни к чему
хорошему не приведет. Приспособили горлышко от бутылки в качестве воронки
(обычные не подходили, так как PCl5 был в больших слишком кусках).
И засыпали PCl5 через горлышко, помогая изрядно заржавевшим от полугодового
лежания в моем столе электродом из нержавейки. Несколько пылинок все же упали на лед
и зашипели. Снова чуть пахнуло. Теперь через положенные 3 суток будем продолжать.
smile

upd: Удалось отогнать около 20 мл оксалилхлорида. Не шибко много, но
на етот год должно хватить на всех. Еще где-то 15 мл выделилось POCl3.
Тоже полезная штука. В общем, все неплохо вышло.

Китайцы заплатят 65 миллионов долларов за разъеденный химикатами самолет
Китайская государственная химическая корпорация приговорена к выплате рекордного штрафа в 65 миллионов долларов за то, что испортила пассажирский Airbus Малазийских Авиалиний, тайком провезя на его борту едкие химикаты, передает агентство Reuters.

В марте 2000 года компания загрузила на борт Airbus A330, совершавшего рейс из Китая и Индию, 80 канистр с очень едким оксалилхлоридом, которые протекли во время полета.

Члены экипажа почувствовали едкий запах, после чего было принято решение посадить самолет в Куала-Лумпуре. Пассажиры не пострадали, однако пятеро работников аэропорта, разгружавших канистры, серьезно заболели.

Кроме того, оксалилхлорид настолько разъел конструкцию самолета, что фирма-производитель Airobus счела восстановление воздушного судна стоимостью 130 миллионов долларов невозможным.

Сообщается, что судебное разбирательство длилось пять лет. Китайская компания обязана выплатить не только штраф, но и набежавшие за это время компенсационные проценты.
 
GANCHДата: Вторник, 21.06.2011, 22:03 | Прямая ссылка на сообщение> # 2
Полковник
Группа: Администраторы
Сообщений: 141
Статус: Offline
дата регистр
03.08.2010
зарегистр дней

ОКСАЛИЛХЛОРИД, (СОС1)а. Мол. вес 126,93, т. кип. 62°, уд. вес 1,50.
 
GANCHДата: Воскресенье, 26.06.2011, 23:56 | Прямая ссылка на сообщение> # 3
Полковник
Группа: Администраторы
Сообщений: 141
Статус: Offline
дата регистр
03.08.2010
зарегистр дней

советую вам посмотреть синтез люминола, но он много меньшей яркости
 
ArhangelMihailДата: Суббота, 09.07.2011, 21:08 | Прямая ссылка на сообщение> # 4
Рядовой
Группа: Проверенные
Сообщений: 1
Статус: Offline
дата регистр
09.07.2011
зарегистр дней

Доброго времени суток, а не скажете где его можно приобрести? он мне нужен для синтеза ТСРО. И былоб вобще замечательно еслиб вы подсказали где можно достать химреактивы.

Добавлено (09.07.2011, 21:07)
---------------------------------------------
GANCH, ты заблокировал ЛС для группы пользователи.

Добавлено (09.07.2011, 21:08)
---------------------------------------------
И ТСРО вродь в порошке идёт.

 
GANCHДата: Суббота, 20.08.2011, 22:37 | Прямая ссылка на сообщение> # 5
Полковник
Группа: Администраторы
Сообщений: 141
Статус: Offline
дата регистр
03.08.2010
зарегистр дней

Да, они заблокированы, сообщения можно написать сдесь, нажав кнопку правее, или отправить через форму запроса "связаться с нами" SiteHeart
 
vicodinДата: Воскресенье, 16.10.2011, 03:18 | Прямая ссылка на сообщение> # 6
Группа: Гости





hello, what's new, what's up?
 
GANCHДата: Понедельник, 17.10.2011, 14:40 | Прямая ссылка на сообщение> # 7
Полковник
Группа: Администраторы
Сообщений: 141
Статус: Offline
дата регистр
03.08.2010
зарегистр дней

new in a forum Новинки
 
Форум » Форум » ХИМИЧИМ » оксалилхлорид (синтез)
Страница 1 из 11
Поиск: